Vaakumkülm{0}}kuivatamise protsessis tugineb traditsiooniline kvaliteedikontroll kindla aja{1}}põhistele programmidele ja lõppproovide võrguühenduseta kontrollile. See lähenemisviis kannatab loomupärase viivituse ja ei kajasta reaalajas partiide-to- või partiisiseseid-variatsioone; järelikult võib see viia ala-kuivamiseni (mille tulemuseks on suur jääkniiskus) või üle-kuivamiseni (põhjustab toote aktiivsuse kadu ja energia raiskamist). Protsessianalüüsi tehnoloogia (PAT) kontseptsioonide süveneva integreerimisega sisaldavad kaasaegsed vaakumkülmkuivatid üha enam PAT-tööriistu. Nende tööriistade eesmärk on võimaldada ennetavalt kontrollida külmutus{10}}kuivatamisprotsessi{11}}ja ka kuivatamise lõpp-punkti teaduslikku määramist{12}}reaalajas{13}}peamiste protsessiparameetrite võrguseire kaudu.
PAT-i alus seisneb kvaliteetsete-kõrgsageduslike{1}}protsessiandmete hankimises. Kaasaegsed külmkuivatid kasutavad ülitäpseid andurite{3}võrke, et koguda ja analüüsida reaalajas järgmisi võtmeparameetreid:
1. Temperatuuri jälgimine:
Toote temperatuur: toote temperatuur on kõige otsesem parameeter. Sisestades sondid-tavaliselt vastupidavustemperatuuri detektorid (RTD) või termopaarid-otse tüüpilistesse prooviviaalidesse, saab proovi temperatuurigradienti (viaali põhjast sublimatsiooni esiküljeni) reaalajas jälgida. See annab selge ülevaate sellest, kas eelkülmutamine oli lõppenud, sublimatsioonifrondi temperatuur esmase kuivatamise ajal (mis peab jääma alla eutektilise punkti) ja proovi sisetemperatuuri muutused sekundaarse kuivatamise ajal.
Riiuli temperatuur: see parameeter juhib soojusallika sisendit; riiuli temperatuuri ühtlus{0}}ja selle võime täpselt jälgida sättepunkti-mõjutab otseselt kuivamiskiirust ja lõpptoote ühtlust.
Külmalõksu temperatuur: külmalõksu temperatuur peegeldab kondensaatori vee{0}}võtuvõimet ja näitab jahutussüsteemi tööolekut.
2. Rõhu jälgimine:
Kambri rõhk: seda mõõdetakse suure täpsusega, kasutades mahtuvuslikke membraanimõõtureid. Esmases kuivatusfaasis moodustab veeaur valdava gaasilise komponendi; järelikult on kambri rõhk otseses korrelatsioonis sublimatsioonifrondi temperatuuriga (mida juhib vee küllastumise aururõhu kõver). Rõhukõikumiste jälgimine on tootenäidiste hetkeseisu järeldamisel kriitilise tähtsusega alus.
3. Gaasi koostise analüüs:
Veeauru osarõhu mõõtmine: kasutades selliseid tehnikaid nagu massispektromeetria (MS) või häälestatav dioodlaserabsorptsioonspektroskoopia (TDLAS), saab veeauru osarõhku kuivatuskambris mõõta reaalajas ja võrgus. Esmases kuivatusfaasis on veeauru osarõhk peaaegu samaväärne kogu kambri rõhuga; sekundaarsele kuivatusfaasile üleminekul aga langeb veeauru osarõhk oluliselt. See annab kõige otsesema tõendi kuivatamise lõpp-punkti määramiseks.
Inertgaasi märgistusmeetod: külm{0}}kuivatamise käigus süstitakse kambrisse väike kogus inertgaasi,-mis ei reageeri veega (nt heelium)-. Seejärel jälgitakse selle märgistusgaasi kontsentratsiooni muutusi MS või TDLAS abil. Veeauru tekkekiiruse kõikumised põhjustavad inertgaaside lahjenemist või kontsentreerumist, peegeldades seeläbi kaudselt ja tundlikult veeauru väljumise kiirust.
