Nanomaterjalidest on saanud nende ainulaadsete füüsikalis-keemiliste omaduste tõttu uurimistöö keskpunkt; nanoosakesed on aga valmistamise ajal väga altid aglomeratsioonile. See toob kaasa eripinna vähenemise ja halva hajutatavuse, mis kahjustab oluliselt jõudlust sellistes rakendustes nagu katalüüs ja andur. Traditsioonilised kuivatusmeetodid-nagu ahjus kuivatamine või pöördaurustamine-võivad sageli kõrgete temperatuuride või kapillaarjõudude mõjul osakeste aglomeratsiooni. Laboratoorsed vertikaalsed külmutuskuivatid{5}} pakuvad sellele väljakutsele tõhusat lahendust, kasutades ainulaadset madala-temperatuuri vaakumkeskkonda.
Nanoosakeste aglomeratsioon kuivatamise ajal on peamiselt tingitud vedelatest sillajõududest ja pinnaenergiast. Kui vesi aurustub suspensioonist, tekib kumer gaasi{1}}vedeliku liides, mis tekitab tugevaid kapillaarjõude, mis suruvad kokku ja seovad külgnevaid osakesi. Samal ajal kipuvad lahustikaitseta osakesed spontaanselt agregeeruma, vähendades süsteemi energiat nende suure pinnaenergia tõttu. Tavapärased termilise kuivatamise protsessid kipuvad neid mehhanisme intensiivistama.
Vertikaalsed külmutuskuivatid{0}} takistavad aglomeratsiooni kolmeastmelise põhiprotsessi kaudu:
Proovi eeltöötlemise{0}}etapis kasutatakse kiirkülmutamise tehnoloogiat. Nanoosakeste suspensiooni tahkestamiseks millisekundite jooksul kasutatakse vedelat lämmastikku või krüogeenset lõksu, moodustades pisikesed jääkristallid. See klaasistumine-nagu külmutamine immobiliseerib osakesed tõhusalt, hoides ära jääkristallide kasvust ja paisumisest põhjustatud ümberkorraldamise ja agregatsiooni.
Vaakuumsublimatsioonikuivatusaste on kriitiline. Kolmikpunktist madalamal rõhutingimustel sublimeeruvad jääkristallid otse veeauruks. Kuna tahke -gaasi-üleminek möödub vedelast veefaasist, elimineeritakse vedela-faasi pindpinevusest tulenevad kapillaarjõud. Vertikaalne konstruktsioon optimeerib külmalõksu ja proovikambri ruumilist paigutust, luues vertikaalse temperatuurigradiendi, mis hõlbustab veeauru tõhusat migratsiooni külmalõksu suunas, minimeerides seeläbi auru tagasivoolust põhjustatud kohalikke mikro{6}}keskkonna kõikumisi.
Gradiendi temperatuuri reguleerimise programm rakendatakse{0}}järeltöötluse etapis. Kuivatusprotsessi lõpus rakendatakse mitmeastmelist -kuumutusprofiili, mis võimaldab proovi temperatuuril aeglaselt tõusta -60 kraadilt toatemperatuurini. See õrn termiline töötlus eemaldab järk-järgult adsorbeerunud vee, vältides osakeste kokkupõrkeid ja aglomeratsiooni, mis on põhjustatud äkilistest temperatuurimuutustest tuleneva termilise stressi tõttu. Varustuse valimisel tuleb tähelepanu pöörata kolmele parameetrile: külmalõksu temperatuur peab jõudma alla -86 kraadi, et tagada tõhus veepüüdmine; vaakumsüsteem peab hoidma töörõhku alla 10 Pa; ja prooviriiul peaks ideaaljuhul koosnema suurepärase soojusjuhtivusega mitmekihilistest alumiiniumalustest. Kasutusjuhised hõlmavad järgmist: suspensiooni kontsentratsiooni hoidmine vahemikus 0,5% kuni 2%; 5% trehaloosi lisamine krüoprotektorina; ja külmkuivatustsükli kestuse määramine vahemikus 24 kuni 72 tundi, sõltuvalt proovi paksusest.
Seda tehnoloogiat on edukalt rakendatud tseeriumoksiidi nanosüümide valmistamisel. Võrdlevad katsed näitasid, et vertikaalse külmkuivatusega{1}}töödeldud proovide BET-i eripind oli 120 m²/g-peaaegu kolm korda suurem kui ahjus kuivatatud proovide puhul. Transmissioonelektronmikroskoopia (TEM) kinnitas monodisperssete osakeste olekut stabiilse keskmise osakese suurusega 8 nm, samas kui kontrollrühmal oli märkimisväärne aglomeratsioon, kusjuures paljude agregaatide suurus ületas 50 nm.
Kasutades füüsikalist protsessi juhtimist, kõrvaldab labori vertikaalne külmkuivati{0}}põhimõtteliselt tegurid, mis traditsiooniliste kuivatamismeetodite korral aglomeratsiooni põhjustavad. Selle kasutamine sellistes valdkondades nagu nanoravimikandjad ja kvantpunktide süntees jätkab nanomaterjalide arendamist suure jõudluse ja praktilise kasulikkuse suunas. Täpsete külmkuivatamisprotsesside valdamine on võti, et ületada kitsaskohad nanomaterjalide suuremahulises-tootmises.
